Protocollo mineralizzazione per la determinazione del particellato nelle deposizioni atmosferiche

Protocollo mineralizzazione per la determinazione del particellato nelle deposizioni atmosferiche

Il materiale particellare presente nelle deposizioni atmosferiche rappresenta una matrice, seppur spesso poco approfondita (Krupa, 2002), di notevole importanza, che può avere effetti locali come la temporanea diminuzione della visibilità e globali in quanto responsabile di possibili influenze sul clima. Inoltre la presenza di particolato favorisce la formazione delle nebbie, perché le particelle forniscono alle microscopiche goccioline che formano la nebbia nuclei intorno cui condensarsi. Il particolato provoca danni ai materiali, come la corrosione dei metalli, danneggiamento ai circuiti elettrici ed elettronici, sia per azione chimica che meccanica. Può provocare inoltre aggravamenti di malattie asmatiche, aumento di tosse e persino convulsioni, oltre agli effetti tossici diretti sui bronchi e sugli alveoli polmonari (Baffioni et al., 2001).

Per la parte relativa alle deposizioni atmosferiche, è stato messo a punto un protocollo di analisi per i metalli pesanti in modo da poter confrontare il contributo derivante dalle frazioni solubile ed insolubile nel campione bulk open field delle aree di campionamento di Alpe Devero e Pallanza. Il contributo del materiale particellare al flusso di metalli pesanti è meglio riconoscibile nella frazione insolubile, anche se una percentuale variabile dei diversi metalli sottostanno a processi di solubilizzazione quando vengono a contatto con le acque meteoriche (Guieu et al., 1997).

Principio del metodo

Il metodo consiste in una digestione con acido nitrico concentrato 70%, circa 1 Molare, a caldo, in recipienti chiusi (bombe a bassa pressione in teflon) tramite un forno a microonde diffuse. Il ciclo di mineralizzazione consta di due step (rispettivamente da 15 e 10 minuti) a 180 °C a 1000 Watt di potenza, al termine dei quali è consigliabile lasciare le bombe chiuse per tutta una notte a raffreddarsi, in quanto tendono a rimanere in pressione.

Al momento del prelievo del campione di deposizione atmosferica si procede con la fissazione di un'aliquota tal quale tramite acidificazione con 1 mL di HNO₃. L'aliquota così trattata può essere conservata in frigorifero alla temperatura di +4°C fino al ciclo di mineralizzazione (APAT-IRSA/CNR, 2003)

Tutte le operazioni descritte sono state effettuate con con ETHOS Advanced Microwave Labstation, Milestone S.r.l. (Fig. 29).

I metalli totali così ottenuti sono stati analizzati con spettrometria di emissione al plasma (ICP-OES) dopo la preparazione di standard multi elemento ad hoc per la calibrazione dello strumento. Inoltre, durante ogni ciclo di analisi in ICP sono state lette carte di controllo specifiche per verificare la ripetibilità del metodo (Tartari e Mosello, 1997).

Vantaggi e criticità della metodica

L'utilizzo del forno a microonde al fine di determinare il particolato totale presente in campioni di deposizione atmosferica permette di minimizzare i tempi di analisi e le quantità di acido da utilizzare (IRSA/CNR, 2003). Inoltre con questa metodica si ottengono alte rese in termini quantitativi e una minimizzazione della perdita di elementi durante il processo. In tal senso è da sottolineare che nel caso di campioni con alte concentrazioni di materiale organico si corre il rischio di avere perdita di materiale durante la mineralizzazione; in tali casi converrà ridurre la quantità di campione sottoposto al processo e sarà comunque preferibile l'utilizzo di strumentazioni che prevedano il controllo della pressione e/o della temperatura (Morselli et al., 2003).